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分析天平的正确使用

2018/10/8 14:08:41人浏览

一、天平与称量

(一)天平的分类

实验室所用天平,以其精度不同,常分为三种:调剂天平,其称量误差为0.1~0.2g,一般称为架盘天平;普通化学天平,其称量识误差为0.01g,一般又称为扭力天平;分析天平,其称量误差为10-3~10-5,为定量分析常用的精密仪器之一。天平由于其结构不同,一般又可分为等臂天平、不等臂天平和电子天平。

电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码。放上称量物后,在几秒钟内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。电子天平的支承点用弹性簧片,取代机械天平的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度式。因而,电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格较贵,但越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。

(二)称量方法

常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法,现分别介绍如下。

1.直接称量法

此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如,称量小烧杯的质量,容量器皿校正中称量某容量瓶的质量,重量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量法。

2.固定质量称量法

此法又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg,以便容易调节其质量)样品。

本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内,当达到所需质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所取试样的质量。注意:若加入超量,则需重新称取,已用试剂应弃去,不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方,称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器,不能有遗漏。

3.递减称量法

又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。该法能够连续称取若干份供试品,不用测天平零点,节约称量时间。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。

称量步骤如下:从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出称量瓶(注意:不要让手指直接触及称瓶和瓶盖),用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量。两次质量之差,即为试样的质量。按上述方法连续递减,可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可重复上述称量操作1~2次。

(三)电子分析天平的使用

在药品检测领域,电子分析天平已基本取代机械天平,获得了广泛的应用。尽管电子天平厂家、种类繁多,但其使用方法大同小异,具体操作可参看各仪器的使用说明书。下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例,简要介绍电子天平的使用方法。  

1.水平调节  观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。

2.预热  接通电源,预热至规定时间后(天平应预热30分钟以上,精确称量时应预热120分钟以上),开启显示器进行操作。

3.开启显示器  轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g,读数时应关上天平门。

4.天平基本模式的选定  天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式,使用后一经按OFF键,天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。

5.校准  天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。

6.称量  按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。

7.去皮称量  按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA1604型电子天平为160 g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。

8.称量结束  若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平,应拔下电源插头。

(四)电子分析天平的维护与保养

从事天平使用的工作人员,应考虑和做到以下几个方面,可有效地提高称量准确度,延长天平的使用年限,保证检测工作的质量。

1.电子天平安装室的环境应符合要求

(1)房间应避免阳光直射,最好选择阴面房间或采用遮光办法。

(2)应远离震源,如铁路、公路、震动机等震动机械,无法避免时应采取防震措施。

(3)应远离热源和高强电磁场等环境。

(4)工作室内温度应恒定,以20℃左右为佳。

(5)工作室内的相对湿度应在45%~75%之间为佳。

(6)工作室内应清洁干净,避免气流的影响。

(7)工作室内应无腐蚀性气体的影响。

2.在使用前调整水平仪气泡至中间位置。

3.电子天平应按说明书的要求进行预热。

4.称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。

5.经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。

6.如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作。

7.操作电子天平不可过载使用以免损坏天平。

8.在清洗时,不能使用强力清洁剂(溶剂类等),应使用中性清洁剂(肥皂)浸湿的清洁布擦拭(擦拭不要让液体渗到天平内部),然后使用干净的清洁布拭干。

9.若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。