学习情境三 药物的杂质检查
一、单项选择题
1.检查溶液颜色应使用（ ）
A．标准比色液 B. 硝酸银试液 C. 硫代乙酰胺试液
D.硫酸钡试液 E.浊度标准液
2．硫酸盐检查时，最适宜的酸度是在50ml溶液中含（ ）
A．2ml稀硫酸 B. 2ml稀盐酸 C. 2ml稀硝酸
D. 2ml稀醋酸 E. 2ml醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）
3.澄清是指供试品溶液的澄清度（ ）
A.相当于所用溶剂 B.A或B C. 未超过浊度0.5级
D. 未超过浊度1级 E.A或C
4.去葡萄糖4.0g，按中国药典规定检查重金属，其限量为5ppm，问应取每1ml含铅10μg的标准硝酸铅溶液（ ）毫升？
A．1ml B.2ml C.4ml D.5ml E.10ml
5．溶于碱性溶液或不溶于酸性溶液的药品重金属检查时选用哪种显色剂（ ）
A.溴化汞 B.硫化钠 C.硝酸盐 D.硫氰酸铵 E.硫代乙酰胺
6．砷盐检查中，为了是无价砷还原成三价砷，应加入以下哪种试剂（ ）
A.醋酸铅 B.KI C.酸性氯化亚锡 D. A+B E. B+C
7．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（ ）试纸产生黄色至棕色砷斑。
A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 E.碘化钾
8．制备标准溶液，所吸取标准砷溶液的体积为（ ）
A.1ml B.2ml C.3ml D.5ml E.不确定
9．氯化物检查时，最适宜的酸度是在50ml溶液中含（ ）
A. 10ml稀盐酸 B.10ml 稀硫酸 C. 10ml 稀硝酸
D. 10ml 稀醋酸 E. 以上均不对
10．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（ ）。
A.对氨基酚 B.间氨基酚 C.对氯酚
D.对氨基苯甲酸 E.水杨酸
二.多项选择题
1.药物中的杂质应为（ ）
A.药物制剂中的附加剂 B.没有治疗作用的物质
C.对人体健康有害的物质 D.影响药物稳定性的物质
E.影响药物疗效的物质
2.药物中的特殊杂质包括（ ）
A.重金属 B.有关物质 C.溶出度 D.酮体 E.无效晶型
3.检查砷盐时，若药物的分子结构中具有环状结构，可与砷离子形成的共价键结合物，使检查结果偏低或难以检查。此时应将药物进行有机破坏，其破坏方法为（ ）
A.炽灼法 B.酸破坏法 C.碱破坏法
D.元素分析法 E.碱性氧化物法
4.检查药物中氯化物杂质时，需加入硝酸的原因为（ ）
A．消除弱酸银盐沉淀干扰 B.消除碳酸盐、磷酸盐干扰
C．消除形成氧化银干扰 D.调整溶解酸度
E．加速生成氯化银的反应并使其形成较好的浊度
5．古蔡氏法检查砷盐时，所需要的试剂为（ ）
A碘化钾试液 B锌.盐酸 C酸性氯化锡试液
D醋酸铅棉花 E溴化汞试纸
三.判断题
1．灼烧残渣还做重金属检查时，灼烧温度应控制在700-800℃，不宜过高。（ ）
2．药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程，二是药物的贮存过程。（ ）
3．杂质是药物中无效且对人体有害的物质。（ ）
4．含杂质高铁盐影响重金属检查时，可用抗坏血酸消除干扰。（ ）
5．对乙酰氨基酚三氯化铁鉴别反应阳性。（ ）
四.实例分析
1．已知对氨基水杨酸钠中“间氨基酚”的检查：取本品，硏细，称取3.0g，置50ml烧杯中，加用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定液的结果用空白校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得过0.30ml。请完成下列问题：
（1）本法采用什么方法检查杂质限量？
（2）已知每1ml盐酸滴定液（0.02mol/L）相当于2.18mg的间氨基酚，计算杂质限量。
2．已知炔孕酮的“有关物质”的检查：取本品适量，加三氯甲烷-甲醇（3:1）制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取1ml，置200ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（3:1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（95:5）为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸-甲醇（2:8），在120℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品溶液如显杂斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点比较，不得更深。请完成下列问题：
（1）本检查方法属于薄层色谱法中的 法。
（2）计算有关物质的限量。